Penerapan spouted-bed dalam pembuatan natrium silikat dari abu sekam padi: hidrodinamika, perpindahan massa, dan perolehan silikat

Johnner P. Sitompul*
Chrismono Himawan**
Agus Wanadri***

* Laboratorium Metodika, Perancangan, dan Pengendalian Proses; e-mail : johnner@termo.pauir.itb.ac.id
** Laboratorium Teknologi Keramik; e-mail chris@che.itb.ac.id
***Jurusan Teknik Kimia, Institut Teknologi Bandung Jl. Ganesha 10 Bandung, 40132; Telp. (022)-250 0989, Fax. (022)-250 1438

Masuk: Februari 1999; revisi masuk: Maret 1999; diterima: April 1999


1 Pendahuluan

Abu hasil pembakaran sekam padi, yang pada hakikatnya hanyalah limbah, ternyata merupakan sumber silika/karbon yang cukup tinggi. Pirolisis lebih lanjut dari hasil pembakaran sekam padi menunjukkan bahwa kandungan SiO2 mencapai 80- 90%. Yang juga menarik, 15 %-berat abu akan diperoleh dari total berat sekam padi yang dibakar (Chen and Chang, 1991, Mulyono, 1974). Pemanfaatan abu sekam padi, dengan demikian, layak untuk dipikirkan.

Salah satu upaya pemanfaatan abu sekam padi yang telah banyak dicoba adalah mereaksikannya dengan larutan NaOH untuk menghasilkan natrium silikat yang luas penggunaannya dalam industri, seperti sebagai bahan filler dalam pembuatan sabun dan detergen, bahan adhesive, dan silica gel (Kirk and Orthmer, 1969). Beberapa usaha membuat natrium silikat dari abu sekam padi telah dilakukan oleh Ali and Yi (1968) dan baru-baru ini oleh Tarigan dan Husni (1986). Keduanya menerapkan reaktor batch berpengaduk (Stirred Tank Reactor, STR) sebagai sarana pengontakan fasa padat-cair. Permasalahan umum yang terpantau dari hasil penelitian-penelitian tersebut antara lain: (1) Harga rasio SiO2 terhadap Na2O dalam produk sangat rendah (lebih kecil dari 2). Padahal, Na-silikat komersial menuntut rasio lebih besar atau sekitar 3 (Kirk and Orthmer, 1969); (2) Waktu konversi yang lama dan konsentrasi larutan NaOH reaktan relatif sangat tinggi.

Spouted-bed (SB) merupakan suatu teknologi yang relatif baru untuk mengontakkan fluida dengan partikel kasar (Marthur and Epstein, 1974, Manurung, Saswinadi, dan Sitompul, 1988). Spouted-bed, seperti halnya unggun terfluidisasi, memberikan koefisien perpindahan panas dan perpindahan massa yang baik karena distribusi fluida dan partikel yang merata sepanjang reaktor. Studi pemakaian SB untuk sistem cair-padat ternyata masih jarang dilakukan dan beberapa penelitian tentang sistem ini pada umumnya diarahkan untuk mempelajari hidrodinamika, seperti yang dilakukan oleh Grbavcic et al. (1976) dan Trisnohadi (1976).

Penelitian ini dirancang dengan landasan dugaan bahwa penerapan SB untuk menyelenggarakan reaksi cair-padat, dalam hal ini abu sekam padi dengan larutan NaOH, diharapkan dapat mengatasi permasalahan yang muncul dalam penelitian terdahulu. Ini berkaitan dengan jaminan lebih intimnya kontak padat-cair dalam SB dibandingkan dengan dalam STR, sekaligus memungkinkan enhancement gradien konsentrasi akibat operasi yang bersifat semi-kontinu (fluida tersirkulasi). Parameter-parameter utama keberhasilan penerapan spouted-bed, dengan demikian, adalah (1) tingginya konversi SiO2 menghasilkan Na-silikat, (2) harga rasio SiO2 terhadap Na2O yang diharapkan memasuki daerah rasio Na-silikat komersial, (3) waktu konversi yang singkat, dan (4) kemungkinan pemakaian larutan NaOH encer sebagai pereaksi. Hal lain yang ingin dipelajari adalah hidrodinamika SB penyelenggara reaksi padat-cair yang dapat dipastikan cukup rumit mengingat perubahan ukuran partikel setiap waktu akibat reaksi.

Dalam tulisan ini akan ditampilkan hasil penelitian berupa tahap awal penerapan spouted-bed sebagai reaktor (diameter kolom 5 cm) untuk melangsungkan reaksi padat-cair sistem abu sekam padi-NaOH. Mula-mula hidrodinamika spouted-bed untuk sistem tak bereaksi, abu sekam padi-air, dipelajari sebagai acuan sistem reaksi padat-cair. Peristiwa perpindahan massa dipelajari lewat dinamika harga koefisien perpindahan massa yang diperoleh dari percobaan dengan menerapkan suatu model perpindahan massa dalam reaktor spouted-bed. Pada bagian akhir, berbagai parameter keberhasilan yang telah diungkapkan di atas akan diulas.

2 Metodologi penelitian

Skema rangkaian peralatan percobaan yang dipakai dalam penelitian ini ditampilkan pada Gambar 1.

Gambar 1 Skema rangkaian alat spouted-bed sistem padat-cair

Kolom spouted-bed berdiameter 5 cm memiliki bagian bawah berbentuk kerucut terpancung dan dilengkapi dengan orifice. Perbandingan diameter orifice terhadap diameter kolom bervariasi antara 0,1 dan 0,2. Sudut kerucut yang dipakai adalah 600 dan 450. Kolom spouted bed dilengkapi dengan manometer pengukur beda tekanan sepanjang kolom dan kran untuk buangan padatan di bagian bawah. Laju alir fluida masuk ke kolom diatur oleh needle valve. Tangki penampung (reservoir) berkapasitas 1 liter, dilengkapi dengan pemanas dan pengendali temperatur.

Ukuran partikel abu sekam padi yang dipakai berkisar antara 28 dan 40 mesh, yang merupakan rentang abu sekam padi dari lapangan. Konsentrasi NaOH yang diujikan bervariasi dari 0,2 M sampai dengan 0,8 M.

Hidrodinamika spouted-bed dipelajari terlebih dahulu dengan mengalirkan air (fluida) ke unggun abu sekam padi. Untuk sistem dengan reaksi, abu sekam padi mengalami perlakuan awal (pretreatment) terlebih dahulu, baik dalam bentuk pemanasan untuk menghilangkan sisa-sisa karbon dan perlakuan secara kimiawi untuk penghilangan oksida selain SiO2 (Alex dan Wanadri, 1996). Kestabilan spouting diamati untuk berbagai variasi geometri peralatan (perbandingan diameter orifice dan diameter kolom, sudut kerucut) dan ukuran partikel padatan. Profil laju superfisial minimum saat terjadinya spouting akan diperoleh dari rangkaian pengamatan ini.

Untuk sistem bereaksi, temperatur dipertahankan pada sekitar 80 oC. Selanjutnya, dipelajari konversi SiO2 dan rasio SiO2/Na2O, sebagai fungsi variabel geometri alat, ukuran partikel, dan konsentrasi NaOH. Tempuhan pembanding berupa penyelenggaraan reaksi di dalam STR dilaksanakan selama 2 jam pada temperatur 80 oC dan putaran 200 rpm dengan jumlah sekam padi 10 gram dan konsentrasi NaOH 0,8 M.

Analisis sampel untuk mengetahui NaOH yang bereaksi dilakukan dengan metode titrimetri asam-basa, sedangkan analisis terhadap gugus SiO2 dilaksanakan lewat metode spektrometeri (Alex dan Wanadri, 1996).

3 Hasil dan pembahasan

Distribusi ukuran partikel abu sekam padi dari lapangan yang digunakan dalam penelitian ini ditampilkan dalam Gambar 2. Hasil ini menunjukkan bahwa partikel padi didominasi oleh ukuran 20-30 mesh, dan hasil fraksi berat kumulatif di atas juga hampir sama dengan hasil peneliti terdahulu (Tarigan dan Husni, 1986).

Gambar 2 Kurva distribusi partikel abu sekam padi

Hasil studi hidrodinamika abu sekam padi-air untuk variasi diameter partikel ditampilkan dalam Gambar 3 dan 4, yang berturut-turut untuk sudut kerucut 600 dan 450. Kedua gambar tersebut menunjukkan karakteristik spouted-bed (Marthur and Epstein, 1974, Trisnohadi, 1976).

Gambar 3 Penentuan laju spouting minimum (Ums) untuk sudut kerucut 600

Gambar 4 Penentuan Ums untuk sudut kerucut 450

Gambar 3 dan 4 juga mengungkapkan bahwa diameter partikel kecil akan memberikan penurunan tekanan unggun (D P) yang besar. Ini disebabkan berkurangnya fraksi lowong unggun pada ukuran partikel yang lebih kecil. Hasil percobaan lain tentang hidrodinamika yang signifikan adalah bahwa unggun dengan ukuran partikel 30-40 mesh (0,72 mm) mengalami spouting untuk rentang kecepatan yang sangat kecil. Hal ini mendukung penemuan Marthur and Epstein (1974) yang menyatakan bahwa ukuran partikel minimum untuk menghasilkan spouting yang baik adalah partikel dengan diameter (Dp) > 1 mm.

Studi hidrodinamika ini selanjutnya dirangkum dalam bentuk persamaan kecepatan minimum spouting yang menampilkan harga laju superfisial minimum sebagai fungsi variabel yang berkaitan dengan geometri kolom, ukuran partikel, dan tinggi unggun. Keputusan untuk memilih variabel yang berpengaruh diperoleh lewat diskriminasi berbagai persamaan yang mungkin cocok, seperti diungkapkan oleh peneliti terdahulu (Alex dan Wanadri, 1996). Metode kuadrat terkecil (least square) diterapkan sebagai kriteria pencocokan persamaan beserta parameternya dengan hasil eksperimen (Gambar 5). Persamaan yang diperoleh adalah sebagai berikut:

(dalam cgs).... (1)

dengan D adalah diameter kolom, DP diameter partikel, Di diameter orifice, H tinggi unggun, dan q sudut kerucut (cone).

Korelasi ini memasukkan parameter sudut kerucut (tan q ) seperti halnya korelasi Brunnelo et. al. dan Manurung (Marthur and Epstein, 1974), untuk percobaan yang menggunakan sistem udara-partikel. Penelitian oleh Ronney and Horison (Marthur and Epstein, 1974) untuk sistem air-partikel tidak menurunkan korelasi Ums. Dengan demikian, korelasi Ums di atas, sepanjang pengetahuan penulis merupakan korelasi pertama untuk sistem padat-cair.

 

Gambar 5 Penentuan laju minimum spouting
(dalam cgs)

Upaya mempelajari peristiwa perpindahan massa dilakukan dengan terlebih dahulu membangun model perpindahan massa untuk sistem reaksi yang ditinjau. Penurunan persamaan ini dapat ditemukan dalam tulisan terdahulu (Sitompul dan Wanadri, 1996). Anggapan utama yang diterapkan dalam model ini adalah reaksi di permukaan partikel padat dan laju difusi produk dari permukaan partikel berlangsung sedemikian cepat hingga laju difusi NaOH dari bulk ke permukaan fluida bertindak sebagai pengendali. Hal lain yang perlu diperhatikan adalah bahwa berbagai reaksi yang mungkin terjadi dalam peristiwa ini diwakili oleh satu reaksi sederhana. Ini berkaitan dengan tujuan penelitian yang difokuskan kepada pengamatan perolehan silikat. Penerapan model yang melibatkan banyak reaksi akan memunculkan lebih banyak parameter yang harus dicari. Tentu saja hal ini akan menuntut pengukuran-pengukuran yang lebih rinci.

Korelasi perpindahan massa yang diperoleh dari serangkaian percobaan adalah sebagai berikut (Lihat Gambar 6 untuk aluran regresinya).

(2)

Korelasi ini berlaku untuk rentang Re partikel 7-25 atau untuk bilangan Re fluida (Ref) 19- 254. Rentang bilangan Re ini merupakan daerah aliran transisi. Rowe dan Claxton (Marthur dan Epstein, 1974) menurunkan korelasi perpindahan massa untuk spouted-bed dari analogi perpindahan panas dan diperoleh

untuk aliran turbulen dan

untuk aliran transisi (Ref<100)

Korelasi dari hasil penelitian ini memberikan faktor yang cukup besar pada keadaan tanpa aliran, yang mungkin diakibatkan oleh adanya efek reaksi yang dominan.

 

 


Gambar 6 Penentuan korelasi perpindahan massa

Konversi SiO2 sebagai indikator perolehan Na-silikat ditampilkan pada Gambar 7 dan 8 untuk kemiringan kerucut 600 dan 450. Diameter partikel dan konsentrasi NaOH ditampilkan sebagai parameter. Konsentrasi NaOH sekitar 0,6- 0,8 M memberikan perolehan Na-silikat sekitar 60% untuk diameter partikel 18- 24 mesh. Ukuran partikel yang lebih kecil, 24- 28 mesh, ternyata menurunkan konversi untuk konsentrasi NaOH yang sama. Hal ini memperkuat dugaan bahwa hidrodinamika SB terganggu akibat pengurangan ukuran partikel selama reaksi, dan mungkin daerah spouting lebih banyak dibandingkan dengan daerah anulus, yang menyerupai fixed bed. Pengamatan visual menunjukkan bahwa penerapan diameter kecil mengakibatkan banyaknya partikel abu di bagian atas reaktor (fountain). Efek backmixing sangat dominan yang menyerupai STR dan juga faktor sirkulasi NaOH yang sangat kurang ternyata mendukung fenomena ini.

Gambar 7 Kurva konversi abu sekam padi
untuk sudut kerucut 600

Gambar 8 Kurva konversi abu sekam padi untuk
sudut kerucut 450

Perolehan Na-silikat maksimum adalah sebesar 62% untuk sudut kerucut 600 dan ukuran partikel 20-40 mesh. Konversi maksimum ini dicapai dengan konsentrasi NaOH 0,8 M. Ini lebih baik daripada hasil yang dicapai peneliti terdahulu dengan STR (Ali and Yi, 1968, Tarigan dan Husni, 1986). Pada penelitian tersebut konversi maksimum sebesar ini hanya dapat dicapai dengan konsentrasi NaOH 1,5 M dan bilangan Reynold fluida yang sangat tinggi (di atas 10.000).

Keunggulan penerapan spouted-bed dibandingkan dengan STR untuk memperoleh Na-silikat dari abu sekam padi, ditinjau dari aspek konversi SiO2, tampak nyata dengan memperhatikan unjuk kerja tempuhan pembanding. Perolehan Na-silikat di dalam SB hampir 2 kali perolehan silikat dalam STR (Gambar 9). Jadi, ternyata benar dugaan tentang keefektifan sirkulasi fluida dalam SB yang memungkinkan enhancement terhadap gradien konsentrasi serta pengurangan efek backmixing. Secara kuantitatif diperoleh bahwa koefisien perpindahan massa 12,0 g/cm2.menit dibandingkan dengan 22,5 g/cm2.menit untuk SB pada konversi maksimum.

Hasil eksperimen penting yang lain adalah dinamika rasio SiO2/Na2O selama percobaan berlangsung yang ditampilkan pada Gambar 10.

 

 

 

 

 

 

 

 

Gambar 9 Perbandingan perolehan silikat dalam
SB dan STR untuk ukuran partikel sama

(A)

(B)

Gambar 10 Dinamika rasio SiO2 terhadapNa2O untuk sudut kerucut 60o (A) dan 45o (B)

Rasio tinggi (yang diinginkan) terjadi bila reaksi terselesaikan pada waktu kurang dari 60 menit, pada saat perolehan silikat sudah hampir konstan. Rasio tinggi, sekitar 3,2, ternyata diperoleh pada pemakaian larutan NaOH encer 0,2 M. Sayangnya, konversi untuk pemakaian NaOH encer ini rendah, yaitu sekitar 35% seperti yang ditampilkan dalam Gambar 7.

5 Kesimpulan

Studi hidrodinamika abu sekam padi dengan fluida air menunjukkan bahwa spouting yang baik dengan rentang Reynold partikel yang cukup besar diperoleh bila diameter partikel abu sekam padi lebih besar dari 0,72 mm (30- 40 mesh). Kecepatan minimum spouting untuk studi hidrodinamika abu sekam padi-air telah terangkum dalam bentuk persamaan.

Pemodelan perpindahan massa dalam rezim transisi, Re partikel 7 sampai 25, memberikan korelasi perpindahan massa yang mendekati korelasi Rowe and Claxton (Marthur and Epstein, 1974) untuk aliran transisi, dengan catatan bahwa harga perpindahan massa tanpa aliran (Re= 0) cukup tinggi sebagai akibat adanya reaksi dalam sistem ini. Penelitian untuk rentang Re yang lebih besar (rezim turbulen) perlu dilakukan untuk penelitian yang akan datang. Selain itu, sangat diperlukan upaya mendapatkan kejelasan tentang reaksi yang sebenarnya terjadi.

Aplikasi tahap awal reaktor spouted-bed (diameter kolom 5 cm) untuk reaksi padat-cair menunjukkan hasil yang cukup menggembirakan, seperti perolehan silikat yang relatif tinggi sekitar 62% untuk konsentrasi NaOH 0,8 M. Ini adalah tampilan unjuk kerja yang lebih baik daripada hasil-hasil penelitian sebelumnya dan ditegaskan ulang oleh tempuhan pembanding.

Dugaan sangat kuat mengenai terganggunya hidrodinamika partikel (sehingga jauh dari sifat spouting) akibat perubahan ukuran diameter partikel selama reaksi diperoleh secara tidak langsung dari catatan tentang konversi SiO2 untuk berbagai ukuran partikel dan konsentrasi NaOH. Pemakaian partikel pendukung yang tepat untuk menjaga kehomogenan unggun dan/atau pemakaian draft tube akan memberikan daerah spouting yang stabil (Nitta and Morgan III, 1992)

Rasio SiO2/Na2O yang tinggi dalam produk tercapai saat perolehan silikat hampir konstan. Rasio semakin kecil bila waktu reaksi semakin lama. Sayangnya, ditemui bahwa kondisi untuk mendapatkan rasio SiO2/Na2O yang tinggi mengakibatkan perolehan silikat rendah dalam reaktor spouted-bed. Tawar-menawar untuk kedua paramater ini selanjutnya perlu mendapat perhatian.

6 Ucapan terima kasih

Penelitian ini terlaksana atas bantuan dana dari Lembaga Penelitian ITB melalui kontrak No. 1398/PT07.08/N/ 1995.

7 Daftar pustaka

  1. Alex, J. dan Wanadri, A., Perolehan Natrium Silikat dari Abu Sekam Padi dalam Spouted-Bed, Laporan Penelitian, Jurusan Teknik Kimia ITB, 1996.
  2. Ali, R. and Yi, M-K, Production of Sodium Silicate from Paddy Husk, Union Burma, J. Sci. Technology, pp. 149-153, 1968.
  3. Chen, J-M and Chang, F-W, The Chlorination Kinetics of Rice Hull, Ind. Eng. Chem. Res., 30, pp. 2241-2247, 1991.
  4. Grbavcic, Z.B., Vukovic, D.V., Zdanski, F.K., and Litmann, H., The Fluid Flow Pattern, Minimum Spouting Velovity and Pressure Drop in Spouted-Beds, Can. J. Chem. Eng., 54, pp.33-40, 1976.
  5. Kirk and Orthmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 2nd Ed., 18, John Wiley and Son Inc., USA, 1969.
  6. Manurung, R., Sasmojo, S., Sitompul, J., Sistem Pengering Unggun Pancar dengan Sumber Pemanas Energi Biomassa, Laporan Penelitian No 9407188, ITB, 1988
  7. Marthur, K.B. and Epstein, N., Spouted Beds, Academic Press, NY, 1974.
  8. Mulyono, H.A., Studi Termo-Ekonomi terhadap Pengolahan Natrium Silikat dari Sekam Padi, Laporan Penelitian Karja Utama, Departemen Teknologi Kimia, 1974.
  9. Nitta, B.V. and Morgan III, M.H., Particle Circulation and Liquid Bypassing in Three Phase Draft Tubed Spouted Beds, Chem. Eng. Sci., 47, pp. 3459-3466, 1992
  10. Sitompul, J.P. dan Wanadri, A., Perolehan Silikat dari Abu Sekam Padi dalam Spouted-Bed: Efek Perpindahan Massa, Jurnal Mesin, XI, no.2, 1996.
  11. Tarigan, R. dan Husni, M., Pemanfaatan Abu Sekam Padi Limbah Pedesaan untuk Pembuatan Sodium Silikat, Laporan Penelitian, Jurusan Teknik Kimia ITB, 1986.
  12. Trisnohadi, A., Suatu Percobaan Spouted-Beds Sistem Cair-Padat, Laporan Kerja Utama, Departemen Teknologi Kimia ITB, 1976.